硅粉直接氮化法是制备氮化硅微粉的一种非常传统的合成法 ， 因为其合成成本较低,被广泛应用于大规模的工业生产制造中。
其主要生产流程为: 将高纯的硅粉放入氮化炉中 , 通入氮气进行高温氮化反应 ， 氮化反应的温度为 1150 〜 1400°C 时可以得到性能良好的氮化硅微粉 。 但直接氮化法很难完全控制产物的晶相,一般会制备出 a 、 β 两种晶相混杂的微粉。 由于反应温度较高时 ， 常会出现产物黏结或硅溢现象 ， 影响氮化反应的继续进行。 因反应结束后氮化硅产物成块， 需要对成块的产物进行粉碎后才可以得到较细的粉体。
经过多年的研究 ， 研究者对此法进行了改进。将硅粉放入自行设计加工的回转氮化炉中避免了硅粉自烧结现象的发生。 为了克服硅溢现象,通过添加氮化硅粉作为稀释剂 , 在提高硅粉氮化效率与氮化程度的同时也大大降低了游离硅的含量 ;改变了稀释剂的含量并对比了氮化反应进行的程度 ， 发现在 1400℃ 时添加 30%(w )
Si3N4稀释剂的硅粉氮化率可达 65% 以上 ， 而没有添加Si3N4 稀释剂的硅粉氮化率约有 68%；在硅粉中添加质量分数为 0.125% 〜 2% 的 Ca 、Fe 、 Cu 、 Y 、 Ag 、 Cc 、 W 等金属作为氮化催化剂,研究发现 Ca 、 Y 和 Cu 都对β-Si3N4的生成具有抑制作用 ， 如只添加 0.125%(w) 的 Ca, 在 1300℃ 下氮化可以完全消除β-Si3N4 , 得到纯度大于 99%(w) 的 α-Si3N4粉体;向纯度为 99.9%(w ) 的硅粉中添加Al,Cr,Mn, Fe,Co 等金属 ， 结果发现,当添加 Fe 后 ， 能够有效降低硅粉氮化的反应时间 ， 同时也提高了氮化硅在产物中的含量;分析 Fe 对硅粉氮化过程的反应机制 ， 认为 Fe 能够提高 Si 的扩散效率 ， 并通过形成液相的 FeSi2 为原子扩散提供通道。 此外, Fe 还可以去除Si粉表面的 SiO2, 从而提高产物质量。