自蔓延法又称为燃烧合成法 ， 是在短时间内通过点燃粉料使其产生高热反应后自行推进 , 直到反应结束 。 此法可以大大减少合成氮化硅时所需要的能量,并且所得粉体有极高的纯度与烧结活性 ， 反应效率高 ， 是高效制备高纯度 、 高质量β相氮化硅微粉的工艺方法 。 原料在反应过程中本身会释放大量的化学能作为反应所需要的能量 ， 所以 ， 自蔓延法所需设备少 ， 不需要太大的投资 ， 并且占地面积较其他方法要小得多 。 因此 ， 自蔓延法是一种有前景 ， 值得研发来制备氮化硅微粉的工艺 。
使用纯度 >99.2%(w ) ， 平均粒径约7μm的硅粉作原料 ， 用 a-Si3N4含量 >93%(w) 的氮化硅粉作为稀释剂 , 用氯化铵作为添加剂 , 通入高纯氮气后 ， 通过 SHS 合成了氮化硅粉体;并发现只要最高燃烧温度不高于相应氮气压力下Si3N4的热分解温度 ， 就可以用 SHS 方法合成Si3N4 。 针对自蔓延制备Si3N4过程迅速但可控性差的问题 ， 研究了氮化硅晶粒在自蔓延中的生长过程及一些特殊形状晶粒形成的原因 。
结果表明: 要减小自蔓延制备氮化硅粉体的粒度 ， 阻碍颗粒异常长大 ， 需要合理控制稀释剂比例 ， 降低反应温度 。研究发现: 采用 SHS 法制备的Si3N4粉体粒径较大 ， 后期采用球磨工艺可有效减小粉体粒径;球磨没有在粉体中引入其他杂质 ， 但会增加粉体中的 O元素含量。
另外 ， 氮气氛下硅粉的自蔓燃合成反应必须要引入Si3N4稀释剂来控制反应温度 ， 获得高 a 相Si3N4含量的粉体 。 以 s i 粉 、 NH4Cl 为原料，17%(w)
的a-Si3N4 、 77%(w) 的β-Si 3 N 4 和6%(w) 的Si的混合粉体做稀释剂 ， 采用 SHS 工艺 ， 获得纯的 、 长度大于 5μm的 β-Si3N4晶须 。