气相反应法
气相反应法是反应物在气态进行化学反应的方法 。 其主要是用 SiCl4一类的卤化物或者是SiH4之类的硅氢化物作为反应体系中硅的来源 ， 在高温下通入氨气来合成制备氮化硅微粉 。 主要的反应式如下 ：
3SiCl4+16NH3 — >Si3N4+12NH4Cl ,
3SiH4+4NH3— >Si3N4+12H2。
气相反应法根据气体的激发方式主要分为高温气相反应法 、 激光气相反应法和等离子体气相反应法 。 这 3 种方法分别是用高温加热激发 、 激光激发和
等离子体激发来进行反应 。
高温气相反应法 （ CVD 法 ）
目前 , CVD 法大部分是以实验室规模来进行研究的 ， 还未能实现工业生产 。 此法是SiCl4或SiH4在很高的温度下与氨气进行反应 ， 可以得到纯度较高的氮化硅纳米粉 。 但所得的纳米粉中 a 相含量较低 ， 反应速度也较慢 ， 生产率低下 ， 并不是制备氮化硅微粉的理想工艺 。 所以,此法还有较多需要进行研究与改善的地方 。
采用立式双温区流态床作为反应器制备了约 100nm 的氮化硅粉 ， 并发现流态床区的温度场 、 硅烷与氨气比 、 气体的表观速度 （ 流速 ） 是制备氮化硅纳米粉体的关键要素 。
对 CVD 法生成条件进行的研究发现 ， 反应的温度越高 ， 所得粉末粒径越大 ， 粉末活性也随之降低; ； 1500℃ 所得粉末较为容易保存 。 CVD 法不仅可以制备 SiC，Si3N4等单相粉体 ， 而且被广泛用来制备各种复合粉体 。